聚碳酸醚酯类破乳剂的合成步骤

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导读:(1)乙撑胺基聚碳酸醚酯类破乳剂的合成步骤准确称取 0.241 g(0.004 mol)乙二胺和 0.094 g 催化剂 KOH 置于三口烧瓶中,在 氮

1)乙撑胺基聚碳酸醚酯类破乳剂的合成步骤 

准确称取 0.241 g0.004 mol)乙二胺和 0.094 g 催化剂 KOH 置于三口烧瓶中,在 氮气环境下加热至 80℃,缓慢滴加 8.167 g0.08 mol)碳酸丙烯酯,升温至 130℃,恒东北石油大学博士研究生学位论文 23 温反应 2 h;然后缓慢滴加 7.045 g0.08 mol)碳酸乙烯酯,130℃恒温反应 2 h;缓慢 滴加 8.167 g0.08 mol)碳酸丙烯酯,130℃恒温反应 2 h。反应结束,离心去除催化剂 及相应的盐,所得产物在 60℃、真空环境下干燥 6 h,即得乙二胺基三嵌段聚碳酸醚酯 类破乳剂(简称 EDA-10PEP-130)。 通过改变反应温度、反应时间、环状碳酸酯的用量和滴加顺序合成其它系列乙二胺 基聚碳酸醚酯类破乳剂。 分别以二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺为起始剂,按照乙二胺基聚碳酸醚酯 类破乳剂的合成步骤,合成系列二乙烯三胺基、三乙烯四胺基和四乙烯五胺基聚碳酸醚 酯类破乳剂。 


2)树状 PAMAM 基聚碳酸醚酯类破乳剂的合成步骤 


准确称取 1.032 g0.002 mol1.0G PAMAM 0.092 g 催化剂 KOH 置于三口烧瓶 中,在氮气环境下加热至 80℃;缓慢滴加 8.167 g0.08 mol)碳酸丙烯酯,升温至 130℃恒温反应 2 h;然后缓慢滴加 7.045 g0.08 mol)碳酸乙烯酯,130℃恒温反应 2 h;接 着缓慢滴加 8.167 g0.08 mol)碳酸丙烯酯,130℃恒温反应 2 h。反应结束,离心去除 催化剂及相应的盐,所得产物在 60℃、真空环境下干燥 6 h,即得三嵌段树状 PAMAM 基聚碳酸醚酯类破乳剂(简称 PAMAM-10PEP)。 通过改变环状碳酸酯的用量和滴加顺序合成其他系列树状 PAMAM 基聚碳酸醚酯 类破乳剂。


3)腰果酚基聚碳酸醚酯类破乳剂的合成步骤 


准确称取 1.082 g0.003 mol)腰果酚基缩水甘油醚和催化剂 0.24 mL 30% KOH置于三口烧瓶中[108],在氮气环境下加热至 80℃;缓慢滴加 6.125 g0.06 mol)碳酸丙 烯酯,升温到 130℃,恒温反应 2 h;然后缓慢滴加 5.284 g0.06 mol)碳酸乙烯酯,130℃ 恒温反应 2 h;接着缓慢滴加 6.125 g0.06 mol)碳酸丙烯酯,130℃恒温反应 2 h。反 应结束后,离心去除催化剂及相应的盐,所得产物在 60℃、真空环境下干燥 6 h,即得 三嵌段腰果酚基聚碳酸醚酯类破乳剂(简称 CNGE-10PEP)。改变环状碳酸酯用量合成 其他聚合度的腰果酚基聚碳酸醚酯类破乳剂。